2020-06-10
不管是高效液相色譜法,還是氣相色譜法,每個試驗項目的啟動都需要做系統(tǒng)適用性試驗。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復(fù)性五個參數(shù),在色譜分析中重復(fù)性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù),直接影響到待測化合物的定性與定量分析。那么,今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中,進(jìn)樣口襯管對重復(fù)性的影響,以及在分析過程中,我們該如何對襯管進(jìn)行選擇。
小伙伴們也都知道,在氣相色譜分析中,進(jìn)樣口是發(fā)生色譜問題頻率更高的一個部位。其中襯管是進(jìn)樣口至關(guān)重要的組成部分,它在分析中所扮演的一個重要角色就是促進(jìn)樣品組分的汽化揮發(fā);同時捕集沸點較高,不易揮發(fā)的樣品雜質(zhì);保護(hù)氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。
根據(jù)進(jìn)樣方式的不同,襯管主要分為不分流和分流兩種類型。
當(dāng)采用不分流進(jìn)樣時,為了避免色譜峰譜帶展寬,樣品組分越快進(jìn)入色譜柱越好,即在襯管內(nèi)的滯留時間越短越好;影響因素主要有襯管的形狀、載氣在襯管內(nèi)的流速和樣品的汽化時間,所以通常不分流襯管被設(shè)計成直管,此外襯管還有底部錐形設(shè)計(促進(jìn)樣品在色譜柱柱頭聚集、減少樣品與進(jìn)樣口金屬的接觸),頂部錐形設(shè)計(避免由于氣體膨脹體積過大導(dǎo)致反灌)。當(dāng)采用分流進(jìn)樣時,為了增大樣品組分的汽化效率,減小分流歧視,襯管設(shè)計成具有混合腔和彎曲的流路。
根據(jù)上述分析,為了保證試驗過程的良好重復(fù)性,在襯管的選擇中,我們需要注意以下因素:
壹、襯管的外徑
(1)不分流進(jìn)樣時,一般選擇較大的襯管外徑:可以限制樣品組分與進(jìn)樣口金屬直接接觸。
(2)分流進(jìn)樣時,選擇外徑較小的襯管:外徑小的襯管對進(jìn)樣口的載氣和分流氣流的阻力較小。
貳、襯管的內(nèi)徑
襯管的內(nèi)徑與容積密切相關(guān),進(jìn)樣量較大或者進(jìn)樣針在襯管內(nèi)位置不合適時,樣品汽化后的膨脹體積同時又超過了襯管的容積,就會導(dǎo)致樣品反沖,進(jìn)入到隔墊吹掃氣流中而產(chǎn)生損失。
叁、襯管的結(jié)構(gòu)
(1)底部錐形設(shè)計:使樣品組分在色譜柱柱頭聚集;避免樣品組分進(jìn)入進(jìn)樣口底部;
(2)底部和頂部雙錐形設(shè)計:限制樣品組分與進(jìn)樣口金屬表面接觸;避免由于反灌現(xiàn)象導(dǎo)致樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流中;
(3)直通襯管:直管,用于自動進(jìn)樣器分流進(jìn)樣(可加玻璃毛)。
肆、襯管的硅烷化,脫活處理
襯管的材質(zhì)是石英玻璃,未經(jīng)硅烷化(脫活)處理的襯管內(nèi)壁表面有很多硅醇基,會對樣品組分產(chǎn)生次級吸附作用,導(dǎo)致色譜峰拖尾,重復(fù)性變差。
伍、襯管中加入玻璃棉或玻璃毛
其主要有以下幾種作用:
(1)傳熱:玻璃棉具有比較蓬松的結(jié)構(gòu),可以增大傳導(dǎo)熱量面積。
為了更好的傳導(dǎo)熱量,玻璃棉的位置更好處于襯管中溫度更高處。下圖給出了在不同柱溫下
襯管中的溫度分布大致情況(中間溫度更高,兩端溫度較低)。進(jìn)樣時,需要注意的是,保持進(jìn)樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。
襯管中不同位置溫度分布
(2)混合:促進(jìn)低沸點與高沸點樣品快速汽化的同時,使樣品在載氣的作用下混合均勻,減少分流歧視。
(3)吸附雜質(zhì)和污染物:玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點污染物、進(jìn)樣墊碎屑等。
(4)聚焦型的襯管中加入玻璃棉:可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置;使高沸點雜質(zhì)的污染更小化;擦拭進(jìn)樣針針頭上的樣品,減少進(jìn)樣針歧視,提高分析重復(fù)性。
聚焦性襯管中加入玻璃棉
另外需要大家注意的是:根據(jù)進(jìn)樣針的類型來選擇玻璃棉的裝填位置;對于一些活性化合物,如酚類、有機酸、其他極性強的化合物,為避免對樣品組分產(chǎn)生吸附或催化樣品發(fā)生分解,不建議使用玻璃棉。因為即使鈍化處理的玻璃棉,隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加和使用時間的延長,鈍化的硅烷基會斷裂,玻璃棉表面會恢復(fù)裸露的硅醇基。
好了,以上是襯管使用小訣竅,希望能夠給小伙伴們的日常實驗提供一些幫助。還有還有~月旭科技的夏季超級大促正在火熱進(jìn)行中,超低折扣還有超級豐厚的禮品,快來趕緊參與吧~詳情可以點擊下方圖片鏈接,或咨詢月旭科技當(dāng)?shù)劁N售人員以及撥打400-810-6969垂詢。