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淺談SPE固相萃取技術在水質分析中的應用

2020-09-21

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SPE固相萃取技術

Hello,大家好,小編又和大家見面了。通過往期內容,想必大家對氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜、SPE固相萃取原理等前處理分析內容已經有所了解。盡管近年分析檢測技術有了很大的飛躍,但樣品前處理依然是科研工作者必須面對的挑戰(zhàn)。

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE)是一種從二十世紀七十年代中期開始發(fā)展起來,用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。在環(huán)境分析領域,也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇。今天小編從以下幾個方面,總結了SPE固相萃取技術在水質分析中的主要應用。

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水體中農藥殘留的測定

對于水體中的農殘檢測一般使用C18E、C8等弱極性的吸附材料,一般情況下以甲醇來作為洗脫溶液。自然水體中農藥殘留含量很低,只有通過可靠的富集、濃縮手段才能達到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技(上海)股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱,可以實現(xiàn)水樣中待測農藥的富集和凈化,通過大體積上樣,小體積洗脫溶液進行洗脫,再濃縮定容,進行上機檢測,即可達到儀器方法的檢出限。

如:水體中甲萘威的測定(SL740-2016)

◆ 1、溶液配制

?標準工作液:準確移取1mL標準貯備液,并用甲醇稀釋并定容至10mL,該濃度為10μg/mL;

?0.05%TFA水溶液:取0.5mLTFA,定容到1L;

?TFA甲醇溶液:取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,用甲醇定容至100mL。

◆ 2、提取步驟

?量取100mL水樣(若水樣混濁,有雜質,先過濾,除去懸浮物),用稀鹽酸將水樣pH值調至小于2,待凈化。

◆ 3、凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? C18E 規(guī)格:500mg/6mL

?活化:6 mL 甲醇、6mL 水,棄去;

?上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,待樣品流干后,再往樣品瓶內再加入10mL純水,清洗樣品瓶內壁,再上樣;

?洗脫:先用10mL二氯甲烷洗脫,再用8mL TFA甲醇溶液洗脫,抽干;

?40℃水浴氮氣吹至近干(留一滴左右),用甲醇水定容至1mL,上機。

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水體中有機污染物的測定

工業(yè)廢水中常常含有石油類、芳烴類、多環(huán)芳烴類等有機污染物,這些有機污染物對人體和生物有毒害作用。在生物降解時消耗水中的溶解氧,使水質惡化,破壞生態(tài)平衡。針對水中有機污染物的測定,月旭科技也已推出相應解決方案。

如:水中15種多環(huán)芳烴的測定(HJ 478-2009)

◆ 1、提取步驟

?量取20ml待測水樣于50mL離心管,加入0.2g硫代硫酸鈉、1g氯化鈉,10mL正己烷,超聲提取15min,6000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,6000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至5mL左右,待凈化。

◆ 2、凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? Florisil PR規(guī)格:1000mg/6mL

?活化:依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,棄去;

?上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

?淋洗:5ml正己烷,收集流出液;

?洗脫:8mL二氯甲烷/正己烷(1/1)洗脫,收集流出液;

?濃縮:將上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷,用乙腈定容至2ml,過0.22μm濾膜后供液相色譜測定。

 

水體中酚類化合物的測定

 

目前城市供水水質檢測中,已加大了對酚類化合物的檢測。在地表水、地下水、生活污水中也有相應檢測標準(如HJ 744-2015 水質 酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法),可采用月旭科技(上海)股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進行測定,通過固相萃取小柱進行富集,再進行濃縮、復溶,上機分析。以雙酚A為例,雙酚A無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到食品包裝材料,都有它的身影,它能導致內分泌失調,威脅著胎兒和兒童的健康。

關于飲用水中雙酚A的測定,月旭也推出相應解決案例:

◆ 1、提取步驟

?直接取水100mL做為樣品,待凈化。若水中有明顯雜質,可用NY微孔濾膜0.45μm過濾后再凈化。

◆ 2、凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom?C18E 規(guī)格:500mg/3mL

?活化:10mL甲醇,10mL水(PH2.64),棄去;

?上樣:將100mL水樣加入SPE柱,棄去;

?洗脫:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脫,收集于15mL離心管中,抽干;

?氮吹儀吹干后,用甲醇定容至1mL,上HPLC檢測。

 

好了,小伙伴們,上述內容就是小編簡單總結的SPE固相萃取技術在水質分析中的應用,希望能為廣大環(huán)境分析工作者提供有效幫助。

此外,月旭科技已相繼推出硅膠基質、聚合物基質、無機基質、混合型吸附機理的SPE小柱,并廣泛應用于食品安全檢測、環(huán)境檢測、生物樣品、農藥殘留分析等各個領域,具有回收率高、萃取效果好等優(yōu)點。

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