2021-06-28
Welchrom?AgNO3-Silica硝酸銀硅膠小柱
礦物油(MOH)是石油原油經(jīng)分餾形成的烴類混合物,其碳原子數(shù)一般在10到50之間,主要包括飽和烴礦物油(MOSH)和芳香烴礦物油(MOAH)兩類。不同性質(zhì)的礦物油其化學(xué)組成差別較大,一般工業(yè)級礦物油中MOAH含量較高,占比在0~35%之間,而食品級白油則基本全為MOSH。
研究表明,MOH經(jīng)膳食攝入后易在人體內(nèi)長期蓄積,是人體內(nèi)蓄積量更大的污染物;MOSH的毒性主要體現(xiàn)在生物蓄積性,可形成肉芽腫并對器官造成危害;而MOAH則可致突變,特別是帶有三個或以上苯環(huán)的MOAH具有致癌性。
因此,相對于MOSH,MOAH在食品中的殘留情況更加受到關(guān)注。2014年,德國聯(lián)邦食品及農(nóng)業(yè)部建議,碳鏈長度介于C20~C35之間的MOSH在食品中遷移量不應(yīng)超過2mg/kg,C20~C35之間的MOAH遷移量不應(yīng)超過0.5mg/kg。
月旭科技根據(jù)SN/T 4895-2017標準方法開發(fā)出了Welchrom?AgNO3-Silica 小柱,操作簡單、凈化效果好、試劑消耗少,并實現(xiàn)了MOSH 和 MOAH 的分離;此方法縮減了制備硝酸銀硅膠小柱的流程,大大提高了實驗效率。
|原理|
食品模擬物經(jīng)正己烷萃取富集,用固相萃取柱洗脫分離礦物油MOSH部分和MOAH部分,濃縮定容后,采用氣相色譜法測定。
提取步驟
稱取樣品5g(jing確到0.01g),加入25mL正己烷,充分渦旋混勻,靜置提取,過濾,殘渣用10mL正己烷分兩次清洗,40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL,待凈化。
前處理過柱步驟
SPE小柱:Welchrom? AgNO3-Silica。
活化:6ml正己烷,棄去;
上樣:全部上樣;
洗脫:6ml正己烷,室溫氮吹至近干,定容至1mL待FID檢測;
二次洗脫:16ml正己烷:二氯甲烷室溫氮吹至近干,定容至1mL待MS檢測。
色譜條件
MOSH部分色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.1μm。
進樣口溫度:275℃;
升溫程序:初始溫度為50℃;2.5℃/min,升溫至60℃,22℃/min,升溫至280℃,30℃/min,升溫至280℃,保持12min;
載氣:高純氮氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.5mL/min;
進樣量:2μL;
檢測器溫度:340℃。
MOAH部分色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。
進樣口溫度:275℃
升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;2.5℃/min,升溫至200℃,8℃/min,升溫至315℃,保持20min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:2μL;
輔助溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)。
結(jié)論
Welchrom? AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接觸材料 紙和紙板 食品模擬物中礦物油的測定 氣相色譜法》標準下測試,樣品加標回收率滿足實驗要求。
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