2021-12-28
制備色譜柱用久了,出現(xiàn)壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況,該怎么辦呢?
靜態(tài)柱:“我快退休了,換一根新柱吧!”
彈簧柱:“我有復活術(shù),重新裝填一下就滿血復活!”
彈簧柱
下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“復活術(shù)”的吧!
復活步驟一
拆卸彈簧柱,取出填料
1. 彈簧柱泄壓:使用裝柱機將彈簧柱入口端壓緊,擰下入口端固定螺絲,卸掉彈簧壓力后取出彈簧等組件;
2. 拆卸彈簧柱出口端:擰下出口端固定螺絲,取下端蓋、密封圈和篩板等部件;
3.取出填料:使用裝柱機將柱管內(nèi)的填料從下端壓出。
復活步驟二
填料清洗(以月旭Ultimate? LP-C18,10μm的填料為例)
1. 填料除雜:去除有明顯顏色變化的填料和大顆粒的雜質(zhì);
污染變色的填料
2. 填料清洗:按照填料的質(zhì)量加入約兩倍量的甲醇對填料進行攪拌清洗并適當超聲,然后使用合適規(guī)格的砂芯漏斗抽濾填料去除甲醇(砂芯漏斗的孔徑規(guī)格要小于填料的粒徑),根據(jù)填料的污染程度重復以上過程2-3次;
3. 填料烘干:清洗干凈的填料使用真空烘箱在110℃下進行真空烘干(烘干過程中注意不要讓填料噴散出來),一般需要至少1天左右的時間,填料完全烘干后先冷卻至室溫再取出備用。
清洗烘干好的填料
小知識:并不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附嚴重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。
復活步驟三
清洗彈簧柱部件、裝柱并檢測(以50*700mm的彈簧柱為例)
1. 清洗部件及裝柱(具體過程請參考之前的文章?《彈簧柱裝填秘籍》)
2. 彈簧柱性能測試:測試柱效和拖尾因子。
測試條件:
流動相:純甲醇(制備級);
流速:80mL/min;
波長:254nm;
樣品及進樣量:1mg/mL的萘-甲醇溶液進樣2mL。
下面是回收的LP-C18填料重新裝柱后的檢測結(jié)果:
檢測譜圖
檢測結(jié)果柱效大于4.4萬/米,拖尾在1.06左右,保留時間穩(wěn)定,高于新柱出廠標準,彈簧柱復活成功!
Dr.Maisch裝柱機