2022-01-12
一、新柱柱壓偏高
原因:色譜柱保存液損失導致兩端填料干涸,這種情況下,檢測樣品,會有柱壓升高,柱效下降的現(xiàn)象。
解決方法:新柱按說明書進行活化后再使用;如為購買后放置時間比較久后再用的,需要用說明書中的活化溶液低流速過夜進行活化后再使用。
原因:暴力運輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。
解決方法:如新柱按說明書活化后,柱壓還是偏高,則有可能是運輸造成,可將柱子寄回公司更換篩板即可。
二、流動相配制或系統(tǒng)設置錯誤
原因:反相體系下,同一根色譜柱,有機相比例不一樣,柱溫不一樣,壓力都會有差別。
解決方法:仔細檢查系統(tǒng)配制有沒有錯誤,如有錯誤的改正后再測試,如壓力還是異常,建議重新配制流動相再看一下。
三、檢測方法對色譜柱填料有損傷
原因:有些色譜條件,比如反相C18色譜柱,在高pH值條件下檢測,高pH值流動相會使填料溶解,導致柱頭端板結(jié),引起柱壓升高,柱效下降。
解決方法:使用比較溫和的檢測條件。
四、緩沖鹽流動相過渡方法不正確
原因:含鹽的流動相的項目,在使用流動相前,需先用過渡流動相先將色譜柱中的高比例有機相置換掉后,再換上流動相。檢測結(jié)束,也需先用過渡流動相將鹽置換掉,再用色譜柱保存液沖洗色譜柱。否則,會因鹽析導致柱壓升高。
解決方法:
1. 輕微鹽析:用10%甲醇,從低流速緩慢升高到1.0ml/min,沖洗到柱壓恢復正常,再沖30分鐘左右。
2. 嚴重鹽析:用10%甲醇,低流速過夜沖洗。
五、色譜柱保存不當
六、樣品污染
七、其他原因
具體的原因及解決方案,我們將在下篇繼續(xù)為您解答!未完待續(xù)~