2022-06-27
ELSD檢測器作為一種通用型檢測器,對于無紫外吸收的樣品,應(yīng)用非常廣泛,如碳水化合物、脂類、表面活性劑以及合成聚合物等,幾乎所有的液相色譜實驗室中都會標配幾臺ELSD,使用ELSD時要注意哪些問題你知道嗎?一起來了解下吧。
1、用于ELSD的流動相都有哪些
所有在 LC/MS 中使用的揮發(fā)性溶劑均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟乙酸等),堿(氨,三乙胺等),緩沖劑(甲酸銨,乙酸銨,碳酸銨等),離子對試劑(五氟丙酸,七氟丁酸等),這些化合物可以方便地修飾流動相以分離復(fù)雜樣品。
而非揮發(fā)性添加劑(如磷酸鈉或磷酸鉀或硫酸鉀)與 ELSD 不相容,不可使用。它們可能會污染甚至嚴重損壞探測器的某些部分,這些添加劑可以容易地被相應(yīng)的揮發(fā)性添加劑替代。
2、ELSD 使用的氣體是什么
ELSD 可以使用空氣或氮氣。但是,出于安全原因,建議使用氮氣。因為將空氣(含氧氣)與可燃溶劑混合會產(chǎn)生高度易燃和可能的爆炸性混合物。氣體典型的消耗量小于3L/min。氣體不需要高純度。氣體標準工作壓力調(diào)至3.5bar(以月旭科技ELSD5450為例)。
3、ELSD的參數(shù)如何優(yōu)化
蒸發(fā)溫度是ELSD更重要的參數(shù)。溫度依據(jù)流動相的沸點。
對于非揮發(fā)性化合物,選擇高蒸發(fā)溫度(例如50-60°C)以完全蒸發(fā)流動相,從而更小化基線噪音并獲得更高靈敏度,月旭科技ELSD5450為低溫型ELSD,蒸發(fā)溫度更高可達100℃。
ELSD檢測器在蒸發(fā)溫度上不斷進行改進,低溫蒸發(fā)型ELSD優(yōu)勢使半揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定化合物具有更高的靈敏度。實際上,僅將溫度設(shè)定在25-30℃范圍內(nèi)也可為這些化合物提供較高信號,同時不會影響流動相的蒸發(fā)。
4、蒸發(fā)光散射檢測器使用中的注意事項
1、洗脫液需要霧化,霧化氣體的純度和壓力會影響檢測器的信噪比。
2、流動相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)流動相的pH值??梢酝ㄟ^蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來使比被測物質(zhì)沸點低的組分蒸發(fā)。在不使被測物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信號越高。如果被測物質(zhì)沸點接近或低于流動相的蒸發(fā)溫度,則無法檢測。由于流動相和溶劑都蒸發(fā)了,使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰。
3、ELSD的檢測方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測方法中的難點,它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性,ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。
4、檢測光散射變化,所有進入到散射池的物質(zhì)都可被檢測,而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)。
5、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對數(shù)后成線性。
5、蒸發(fā)光散射檢測器基線不穩(wěn)的原因有哪些
蒸發(fā)光散射檢測器基線不穩(wěn)可能有以下幾個原因:
1、流動相,難揮發(fā)性有機物的比例建議不要過高,無機鹽類建議不使用。
2、柱子中的污染物,使用前可先用流動相沖洗柱子后再使用。
3、氣體流速和溫度不穩(wěn)定。
4、注意廢液的及時排出,避免影響基線穩(wěn)定性。
6、ELSD 的日常維護注意事項有哪些
1、ELSD比較重要的組件是噴霧器,它應(yīng)該保持良好狀態(tài)。只需簡單的預(yù)防性維護即可保持其性能并延長其使用壽命。
2、確保霧化器玻璃腔的虹吸管始終充滿,液面穩(wěn)定且兩側(cè)相等。
ELSD使用前要先通氣,再升溫,更后再進流動相,使用后要先停流動相,再降溫,更后停氣。
3、實驗結(jié)束后,可以選擇高溫,通氣的條件進行清洗系統(tǒng),沖洗的流動相可以選擇水、甲醇或異丙醇,直到基線平穩(wěn)。ELSD5450可以匹配國內(nèi)外多家品牌的工作站實現(xiàn)遠程控制關(guān)機等操作,具體工作站版本信息如下。
ELSD5450可返控工作站版本信息