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新品試用?|?新突破:油脂中苯并(α)芘液相檢測樣品預(yù)處理專用方法包

2022-07-20

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本方法包采用固相萃取(SPE)技術(shù),用于液相色譜技術(shù)測定液態(tài)或固態(tài)的食用油脂中苯并(α)芘含量前,對油脂試樣中的苯并(α)芘進(jìn)行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。

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# 01

苯并(α)芘:

● 是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì);

● 是多環(huán)芳烴中致癌性更強(qiáng)、污染更廣的致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性更強(qiáng)的1類致癌物;

● 極易溶解并長期穩(wěn)定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘限量值為10μg/kg;

● 液相檢測食用油脂中苯并(α)芘時(shí)所使用的傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法:中性氧化鋁層析技術(shù)和分子印柱跡技術(shù)。

# 02

傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法的不足:

1)中性氧化鋁層析技術(shù)操作繁瑣、有機(jī)溶劑消耗量大,且檢測結(jié)果穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法;

2)分子印跡柱技術(shù)的回收率,受過柱流速影響較大,一般流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對較好,但操作也耗時(shí)較長;

3)分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定差異;

4)分子印跡柱凈化效果較差,尤其是芝麻油等復(fù)雜基質(zhì)的油脂樣品,殘留雜質(zhì)較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。

# 03

本方法包主要的優(yōu)勢:

1)主要操作流程基本與國標(biāo)一致:可直接按國標(biāo)計(jì)算公式進(jìn)行結(jié)果計(jì)算;

2)操作簡便快速,預(yù)處理效率高:可同時(shí)對多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,過柱操作步驟耗時(shí)10-15min左右,且過柱流速較快;

3)批次間差異小:一般無需對各批次的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)控驗(yàn)證實(shí)驗(yàn);

4)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-1OO%之間,且重復(fù)性RSD<5%;

5)凈化效果好:即使對于復(fù)雜基質(zhì)的油脂樣品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和雜質(zhì)殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。

芝麻香油經(jīng)兩種技術(shù)預(yù)處理后的凈化效果比較

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04

典型液相色譜檢測條件和檢測色譜圖:

1)液相色譜柱

分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;

保護(hù)柱:Ultimate? XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不銹鋼保護(hù)柱柱套)。

2)流動相

乙腈:水=88:12;

3)流速:1.0mL/min;

4)配熒光檢測器,激發(fā)波長:384nm,發(fā)射波長:406nm;

5)柱溫:35℃;

6)進(jìn)樣體積:20μL;

7)檢測色譜圖:

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方法包組成:

A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)

  1. 溶解油脂試樣;

  2. 活化專用SPE柱;

  3. 對上樣后的SPE柱進(jìn)行淋洗。

B:專用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)

   吸附油脂試樣溶液中的苯并(α)芘;

C:洗脫液(Lot:BAP/P01.002)

   對吸附在SPE柱內(nèi)的苯并(α)芘進(jìn)行洗脫。

產(chǎn)品貨號:

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