2022-07-20
色譜柱斷裂
01 聚酰亞胺涂層斷裂:
聚酰亞胺涂層可保護(hù)易斷但具彈性的熔融石英管。
可能原因:柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上對(duì)管線造成壓力,更終在薄弱處發(fā)生斷裂;聚酰亞胺涂層受刮擦或磨損會(huì)出現(xiàn)薄弱點(diǎn),如色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、GC柱溫箱的金屬邊緣、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖duan或邊緣。
02 色譜柱自身斷裂:
這種情況比較少見,一般來說,較大直徑的色譜柱容易斷處理,0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱時(shí)要比處理0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱應(yīng)更加小心,防止斷裂。
已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱持續(xù)處于高溫下或在高溫下運(yùn)行多個(gè)升溫程序,則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間,則其后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞。
熱損壞
當(dāng)色譜柱使用溫度超出色譜柱的溫度上限,就會(huì)加速固定相和管線表面的損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16小時(shí)。把色譜柱接到檢測器的一端截10-15cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱通常不能恢復(fù)到原來的性能,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
需要注意的是,當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可快速并永jiu性地?fù)p壞該色譜柱。
氧損壞
氧是許多毛細(xì)管GC柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下,不會(huì)損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常,對(duì)于極性固定相,較低的溫度和氧濃度條件下,就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長時(shí)間暴露在氧中才會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問題。
載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏才是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過量流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞,在不太嚴(yán)重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下,色譜柱將完全不能使用。
化學(xué)損壞
相當(dāng)少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)的化合物(例如,鹽)進(jìn)入色柱譜中通常會(huì)降低其性能,但不會(huì)損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通??上龤埩舨⒒謴?fù)色譜柱的性能。應(yīng)該避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)或礦物酸和堿。
據(jù)報(bào)道只有全氟酸是可以損壞固定相的有機(jī)化合物。包括:三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它們需在高濃度(例如1%或更高)時(shí)才有破壞作用。大多數(shù)問題發(fā)生在不分流進(jìn)樣或大口徑直接進(jìn)樣的過程中,其中大量的樣品會(huì)沉積在色譜柱前端。
色譜柱被污染
在毛細(xì)管GC中色譜柱被污染是很常見的問題。通常,受污染的色譜柱雖然沒有損壞,但卻不能再使用。一般來說有兩種基本的污染物:非揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。非揮發(fā)性污染物或殘留不會(huì)被洗脫,將積聚在色譜柱中。半揮發(fā)性污染物或殘留會(huì)積聚在色譜柱內(nèi),但更終會(huì)被洗脫出去。
建議不要使用長時(shí)間加熱(通常稱為烘烤色譜柱)的方法來處理受到污染的色譜柱。因?yàn)楹婵旧V柱可能會(huì)把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無法通過溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況,通常就無法再恢復(fù)色譜柱了。有時(shí)可將色譜柱切割為兩段,后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時(shí),時(shí)間應(yīng)不超過1–2個(gè)小時(shí)。