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化妝品中雌三醇等7種性激素檢測(cè)

2022-08-24

性激素是指由動(dòng)物體性腺、胎盤(pán)和腎上腺皮質(zhì)網(wǎng)狀帶等組織合成的甾體激素,包括雌三醇、雌酮、己烯雌酚、雌二醇、睪丸酮、甲基睪丸酮和黃體酮。性激素具有控制附性器官和第二性征的生理作用,將其添加到化妝品中,具有促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng)、豐乳、美白、除皺和增加皮膚彈性等作用。一般來(lái)說(shuō),女性體內(nèi)分泌的雌性激素完全能滿足女性皮膚的生理需要,然而一些不法化妝品生產(chǎn)者卻從中看到了商機(jī),在化妝品中添加雌性激素。這些含雌激素化妝品的長(zhǎng)期使用會(huì)產(chǎn)生一系列的皮膚問(wèn)題甚至具有致癌風(fēng)險(xiǎn),如雌性激素化妝品已有報(bào)道致細(xì)胞癌、子宮內(nèi)膜癌、乳腺癌、睪丸癌和兒童性早熟等,對(duì)廣大消費(fèi)者的健康產(chǎn)生巨大的潛在威脅。

在我國(guó)現(xiàn)行的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中,性激素(雌激素類、具有雄激素效應(yīng)的物質(zhì)、孕激素類)被列入禁用物質(zhì),禁止作為化妝品原料添加在化妝品中,因此建立一種快速、靈敏測(cè)定化妝品中7種性激素的檢測(cè)方法,對(duì)規(guī)范化妝品市場(chǎng),保障人們的身體健康具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

由于化妝品基質(zhì)的差異,會(huì)導(dǎo)致雌三醇等7種性激素與基質(zhì)不易分離,影響其定性定量,月旭科技特推出該應(yīng)用方案。

參考標(biāo)準(zhǔn)

化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015版

適用范圍

化妝品中雌三醇等7種性激素含量的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配置

雌激素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.2g用甲醇溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。

雄激素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取睪丸酮、甲基睪丸酮各0.6g,用甲醇溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。取此溶液10mL置100mL容量瓶中,甲醇稀釋至刻度。

孕激素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取黃體酮0.6g用甲醇轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,要陪你過(guò)甲醇稀釋至刻度。取此溶液10mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別移取雌激素標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00mL,雄激素標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,孕激素標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,配成1mL分別含4種雌激素1.00mg,2種雄激素各30.0μg和1種孕激素30.0μg的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0μL、100μL、200μL、500μL用甲醇稀釋1mL,制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate? LP-C18(4.6×300mm,5μm)。

流動(dòng)相:甲醇:水=82:18;

柱溫:45℃;

紫外檢測(cè)器:254nm;

流速:0.6mL/min;

進(jìn)樣量:10μL。

色譜圖

1.標(biāo)準(zhǔn)液

微信截圖_20220824131714.png

2.化妝水樣品

微信截圖_20220824131753.png

3.樣品加標(biāo)

微信截圖_20220824131821.png

回收率

微信截圖_20220824131854.png結(jié)果

該色譜條件下,月旭科技耐酸Ultimate? LP-C18(pH耐受范圍0.5-8),能有很好的峰形,并且由于該款色譜柱采用了不封尾、側(cè)鏈位阻保護(hù)的鍵合技術(shù),避免在酸性條件下封尾小基團(tuán)水解導(dǎo)致色譜柱不穩(wěn)定;同時(shí)也一定程度上屏蔽掉羥基,使得做雌三醇這類型帶有極性官能團(tuán)的色譜柱有對(duì)稱的峰形,良好的峰容量能有效的分離開(kāi)各種雜質(zhì),滿足化妝品中對(duì)雌三醇等7種性激素的日常檢測(cè)要求。

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