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叮!您有一份色譜柱維修報告,請注意查收!

2022-08-25

當(dāng)您的色譜柱出現(xiàn)異常,您知道其中的原因和預(yù)防方案嗎?

今天小編就為您帶來一份色譜柱的維修報告,讓我們一起來看看反相液相色譜柱的常見污染現(xiàn)象,查找其中的原由,并學(xué)習(xí)多種可行的預(yù)防方案。

01 填料污染

異常表現(xiàn):

柱壓變高,柱效變低,出峰峰形異常等。

原因分析:

1、中藥類樣品成分復(fù)雜,如前處理方式不當(dāng),則容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端,導(dǎo)致色譜柱壓力升高,柱效下降,峰形異常,或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰”。

2、蛋白類樣品積累:生物類樣品易在柱頭累積,導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降。

3、其他:如膠狀、絮狀等樣品通過過濾無法去除,也會積壓在篩板和柱頭端,引起柱壓升高。

4、流動相一次配置使用超過12小時變質(zhì),生成的絮狀物導(dǎo)致色譜柱的污染。

預(yù)防方案:

1、中藥等成分復(fù)雜的樣品:開發(fā)合適的前處理方法,采用SPE小柱、萃取等方法,減少樣品溶液中的易污染成分。

2、蛋白類樣品的積累:定期進(jìn)行色譜柱的沖洗維護(hù),推薦使用乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.1)作為洗脫試劑,低流速過夜沖洗。

3、其他:如膠狀、絮狀等樣品無法通過過濾去除,從而污染柱篩板和柱頭的情況,建議更好在樣品處理或方法工藝上去優(yōu)化解決。

4、使用保護(hù)柱,且在保護(hù)柱能力下降后,要及時地更換新的保護(hù)柱芯。柱壓升高>10%;柱效下降>10%;分離度下降>10%,均是需要更換保護(hù)柱芯的信號。

5、對于檢測復(fù)雜樣品的色譜柱,建議定期按色譜柱說明書的異常再生方法進(jìn)行色譜柱的再生維護(hù),目的是定期去除柱頭的強(qiáng)保留污染物質(zhì)。

6、12小時更長不超過24小時更換流動相以及儲液瓶。

02 填料板結(jié)

異常表現(xiàn):

1、柱壓升高,柱效低,峰形拖尾或前延等現(xiàn)象。

2、色譜柱填料板結(jié),打開色譜柱后,會發(fā)現(xiàn),填料顏色不變,但填料成片狀、塊狀、結(jié)晶等結(jié)塊現(xiàn)象。

原因分析:

1、流動相配置時間過長,流動相長菌,或乙腈等有機(jī)相長時間放置產(chǎn)生絮狀沉淀。

2、如上述填料污染的原因中,樣品成分復(fù)雜,容易被柱頭端填料吸附,特別如樣品中含有蛋白類物質(zhì),在柱頭端填料進(jìn)行富集,則易導(dǎo)致填料污染板結(jié)。

3、其他:如膠狀、絮狀等樣品通過過濾無法去除,樣品進(jìn)入色譜柱后積壓在篩板和柱頭端。

預(yù)防方案:

1、流動相按需配置,純水流動相一次配置使用不超過24小時,其他含有有機(jī)相流動相一次使用不超過3天。

2、檢測復(fù)雜樣品的色譜柱污染預(yù)防方案,可參見上文一中的填料污染預(yù)防。

03 填料塌陷

異常表現(xiàn):

一般會出現(xiàn)柱壓高,柱效低,峰形拖尾或前延,出峰漂移等。此類損傷的色譜柱,異常再生或維修一般無法改善。

原因分析:

1、除了特殊說明,硅膠基質(zhì)的色譜柱的長期使用pH范圍是2-8,流動相或樣品溶液的pH較高或較低,均會加快鍵合相的脫落和硅膠的破碎。

2、柱溫較高,加快了緩沖鹽對硅膠基質(zhì)的攻擊,導(dǎo)致鍵合相脫落和填料塌陷。

3、小基團(tuán)鍵合相,本身的性質(zhì)較易脫落,是屬于正常的填料性質(zhì)表現(xiàn)的現(xiàn)象。

4、長期在高壓條件下使用色譜柱等。

預(yù)防方案:

填料塌陷有兩種填料異常的形式:鍵合相脫落和基質(zhì)破碎。

 避免鍵合相脫落

1、樣品溶液和流動相的pH控制在長期適宜的使用范圍內(nèi),樣品溶液pH異常,使用保護(hù)柱,或者更換月旭LP(耐受pH≤2)系列或Xtimate 系列(耐受pH≥8)。

2、根據(jù)色譜柱的鍵合相性質(zhì),選擇合適的試劑作為流動相。如非極性鍵合相,避免使用非極性溶劑;中級性鍵合相,避免使用中等極性溶劑;極性鍵合相,避免使用極性溶劑。

3、參考月旭液相色譜柱說明書中的存儲條件。

 避免基質(zhì)破碎

1、除特殊說明,硅膠基質(zhì)色譜柱使用的流動相和樣品溶液pH不超過8。

2、按照色譜柱說明書,選擇適宜的柱溫,避免高溫。

3、避免壓力脈沖,高壓等。

需要注意,月旭的反相液相色譜柱一般建議正向使用,反接沖洗。但對于已經(jīng)存在填料塌陷的色譜柱,不建議反接沖洗色譜柱,以免對色譜柱造成進(jìn)一步的損傷。

04 篩板堵塞

異常表現(xiàn):

一般會出現(xiàn)柱壓高,柱效低,峰形拖尾等。

原因分析:

1、使用的過濾膜材質(zhì)不對或質(zhì)量不好,引入了新的物質(zhì)到流動相或樣品中,導(dǎo)致篩板和填料污染。

2、儀器系統(tǒng)長時間未經(jīng)過徹底清洗。

3、流動相中的緩沖鹽和離子對試劑使用前后沒有過渡和有效的沖洗,析出,堵塞篩板和填料。

4、在梯度使用的過程中,有機(jī)相比例高于60%,變換速率過快,有緩沖鹽析出。

5、不當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸引起的顆粒物脫落等堵塞篩板。

預(yù)防方案:

1、更換更加耐受、質(zhì)量更好的過濾器材(請參考月旭微信公眾號中關(guān)于過濾材質(zhì)選擇的文章)。

2、泵后清洗溶劑和洗針溶劑定期更換,建議一周更換一次,儀器系統(tǒng)定期使用40度溫水,有機(jī)溶劑等徹底清洗。

3、色譜柱使用前后用過渡流動相過渡掉系統(tǒng)中高有機(jī)溶劑或者高鹽相(參考月旭液相色譜柱說明書中新柱活化項下方法)。

4、減緩流動相的變化速率,降低更高有機(jī)相的比例。

5、新柱子嚴(yán)格按照說明書活化后使用,如活化時發(fā)現(xiàn)壓力偏高,說明運(yùn)輸及保存過程中色譜柱保存溶液有損失,此時宜選用低流速過夜的方式活化色譜柱。如低流速過夜活化色譜柱后,壓力依然偏高,則可能是不當(dāng)運(yùn)輸引起了篩板堵塞,需要聯(lián)系廠家寄回維修排查。

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