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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定

2022-09-16

適用范圍

適用于水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為龍利魚(yú))

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 31656.3-2021 食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》

提取步驟

稱取試樣5g±0.02g,加酸化乙腈溶液20mL、無(wú)水硫酸鈉10g,高速均質(zhì)1-2min,4000r/min離心5min,取上清液至分液漏斗,用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉淀,重復(fù)提取2次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷溶液60mL,震蕩5min,靜置,取下層乙腈至梨形瓶,40℃旋蒸至干。加磷酸鹽緩沖溶液4mL,超聲震蕩1min,靜置30s,溶液轉(zhuǎn)至15mL離心管,再重復(fù)溶解2次,轉(zhuǎn)移至同一離心管,3000r/min離心5min,取上清液備用

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? C18E,500mg/3mL。

活化:3mL甲醇;3mL水;3mL磷酸緩沖溶液;

上樣:待凈化液全部上樣;

淋洗:3mL水淋洗;

洗脫:25%氨水甲醇5mL洗脫;收集,50℃氮吹至干;

復(fù)溶:加流動(dòng)相A 1mL,過(guò)0.22μm微孔濾膜,HPLC測(cè)定。

色譜條件

色譜柱:月旭UltimateAQ-C18 4.6*150mm,5μm。

流動(dòng)相:A-0.01mol/L四丁基溴化銨—乙腈(94:6);B-乙腈。

微信截圖_20220916090259.png

流速:0.9mL/min;

柱溫:35℃;

進(jìn)樣量: 10μL;

檢測(cè)波長(zhǎng):0min Ex280nm;Em:480nm;

18.5min Ex325nm;Em:365nm。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

微信截圖_20220916090330.png

諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星25μg/L;噁喹酸、氟甲喹50μg/L

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龍利魚(yú)樣加標(biāo)諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹10μg/kg圖譜

微信截圖_20220916090501.png


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