2022-09-16
適用范圍
適用于魚、蝦、蟹可食組織中氯丙嗪殘留量的檢測。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.4-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯丙嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 提取步驟 取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.05g)于50mL離心管中,加內(nèi)標(biāo)工作液10μL,加乙腈15mL,均質(zhì)1min,超聲10min,4000r/min離心7min,將上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中,另取乙腈10mL,清洗均質(zhì)機(jī)30s,洗液倒入殘?jiān)?,渦旋混合2min,超聲10min,4000r/min離心7min,如此重復(fù)提取兩次,合并上清液,40℃旋蒸至近干,加入5mL 1%乙酸水備用。 SPE凈化步驟 SPE柱:月旭Welchrom? P-SCX,規(guī)格:60mg/3mL。 活化:5mL甲醇、5mL水,棄去; 上樣:將備用液過柱,棄去,速度為每秒1滴; 淋洗:5mL甲醇,棄去并抽干; 洗脫:3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中; 復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈?,?0%乙酸銨-甲醇溶液1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。 色譜條件 UPLC條件 色譜柱:Ultimate? XB-C18 2.1×150mm,5μm。 流動(dòng)相:2mmol/L乙酸銨溶液-甲醇(10:90); 柱溫:30℃; 流速:0.3mL/min; 進(jìn)樣體積:2μL。 質(zhì)譜條件 離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正離子掃描; 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500 V; 離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)見表2 表1 多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)參數(shù)
譜圖和數(shù)據(jù)
1.龍利魚基質(zhì)混合對(duì)照溶液50ng/mL圖譜 2.龍利魚樣品空白圖譜 3.龍利魚樣品加標(biāo)10μg/kg圖譜 表2. 加標(biāo)回收率表(加標(biāo)水平為10μg/kg)