2022-10-20
1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法 測定。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。 參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》 2、試樣制備 樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)醬油樣品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。 3、SPE凈化步驟凈化 SPE柱:Welchrom? Celite AZO,規(guī)格:2g/12mL; 上樣:試樣液全部上樣,靜置10min; 淋洗:10mL正己烷,棄去; 洗脫:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,壓干,接收。 洗脫液經(jīng)裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于15mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成測定液,供GC/MS分析。 4、注意事項 加標(biāo)水平:在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加標(biāo)水平0.05mg/kg,機讀數(shù)為0.1μg/mL。 5、色譜條件 ● 氣相色譜條件 色譜柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。 進樣口溫度:250℃; 升溫程序:50℃,保持1min,以8℃/min升溫至180℃,再以240℃/min后運行5min; 載氣:高純氦氣(純度>99.999%); 進樣方式:不分流進樣; 恒流模式:1.0mL/min; 進樣量:1μL。 ● 質(zhì)譜條件 電離方式:電子轟擊電離源(EI); 電離能量:70eV; 傳輸線溫度:250℃; 離子源溫度:230℃; 四極桿溫度:150℃; 監(jiān)測方式:氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子:44、62、74、89,定量離子62; 溶劑延遲:8min。 6、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果 7、相關(guān)產(chǎn)品信息