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水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定
水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定
2022-11-10
01、適用范圍
適用于魚、蝦、鱉等水產(chǎn)品可食組織中氯硝柳胺殘留量的檢測。（本實驗樣品采用鱖魚）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.7-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 取試樣5g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL具塞離心管中，加氨化乙腈溶液10mL，渦旋混合1min，超聲10min，加無水硫酸鎂3g，渦旋混合1min，5000r/min離心5min，取上清液移至25mL容量瓶中，殘渣用氨化乙腈10mL重復(fù)提取一次，合并上清液，用乙腈稀釋定容至刻度，混勻，備用。
03、SPE凈化步驟 準(zhǔn)確量取上述備用液5mL于10mL離心管中，45℃下氮氣吹干，用70%乙腈水溶液1.0mL溶解殘渣，再加入C18E吸附劑50mg渦旋振蕩30s，8000r/min離心6min，取上清液過0.22μm有機系濾膜，供LC-MS/MS測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate? UHPLC XB-C18，5μm，2.1×150mm。 流動相：水：乙腈=10：90； 柱溫：35℃； 流速：0.2mL/min； 進樣體積：1μL； 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)：見表1
05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息
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